,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,安全工程实验教程,Click to edit Master title style,安全工程实验教程,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Click to edit Master title style,学院,煤中全硫含量测定,一、实验目的,1、明确全自动测硫仪的用途和主要技术指标；,2、了解全自动测硫仪的结构、特点和工作原理；,3、学会使用全自动测硫仪测定煤全硫含量的根本方法。,二、实验原理,通过高温对煤样煅烧，煤种有机硫以及无机硫在燃烧下生产二氧化硫气体，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定，电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。,三、主要仪器,主要仪器设备如下：,全自动测硫仪,电子天平，感量,0.1mg,。,全自动测硫仪,三、主要仪器,全自动测硫仪由空气的预处理和输送、库仑积分、程序控制器和温度控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器组成。,1空气预处理和输送局部,该局部由电磁泵、空气流量计01000毫升/分、枯燥器等。电磁泵内部有两个相互独立的抽排系统，提供两组空气循环动力；枯燥器主要是除去空气中酸性气体和水分等杂质，一组起保护流量计作用，一组与氢氧化钠一起给燃烧炉提供净化的载气；流量计用以调节流速，流量计调至1000毫升/分。,2库仑积分和程控、温控器即主机局部,四 实验准备,1碘化钾：5g；,2溴化钾：5g；,3冰乙酸：10ml；,4蒸馏水：250300 ml；,5硅胶、脱脂棉；,6试样：粒径小于0.2mm的煤样约50mg0.5mg。,五 实验步骤,1、配制电解液,先称取5g碘化钾和5g溴化钾，将其放入250300ml的蒸馏水中，将其搅拌均匀，充分溶解。再参加10ml冰乙酸，搅拌均匀即可。,2、制备煤样,将需测定的煤样过0.2mm的标准筛，取粒径0.2mm以下的煤样。在试样称量前将试样瓶内的试样混合均匀，用手将瓶盖拧紧，握住试样瓶上方，手腕自上而下作圆周运动，或打来瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键，在磁舟上称取502mg的煤样，准确到0.1mg。,五 实验步骤,3、空白试验,称取50mg左右的废样，放入磁舟内，待炉温升至1050时，按两次“启动按钮，任意输入样重即可。做废样的目的是为了使电解液到达平衡即滴定终点状态。假设不进行此步骤，将使正式试验结果偏低或为零。废样做23次。,4、标定,称取500.5mg，待炉温升至1050时，按两次“启动按钮，输入样重即可。如测定的数值大于标准值，逆时针调电位计；如测得的数值小于标准值，那么顺时针调电位计。标定完成后，以后试验可不需再次标定,含硫量1，允许误差0.05；含硫量范围为14，允许误差0.080.1；含硫量范围为48，允许误差0.2。,五 实验步骤,1连接仪器。进入实验界面以后，测试系统与仪器进行连接，并显示实验状态“正在连接仪器.，仪器连接成功以后开始升温至目标温度，并显示实验状态“联机成功。如果10秒中内仍未连接成功那么说明您仪器未翻开或仪器与计算机连接不正常，请参照“故障代码1来解决问题。,2添加删除试样。默认情况下，一进入实验分析界面就会自动添加24个试样，自动添加试样的个数您可以在系统设置“自动添加试样选项中设定，“0表示不自动添加试样。您可以任意删除一个或多个试样，按下“Ctrl键不放用鼠标或键盘的上下键可以选择多个试样，然后点击按钮“删除试样就可以删除您所选择的所有试样。试样被删除以后您还可以点击按钮“添加试样来插入或从尾部追加试样一个或多个试样。试样添加完成以后请将空坩埚放入仪器转盘中对应的位置，然后点击按钮“称空坩埚，仪器将自动称量所有坩埚重量并输入到数据网格中。,3数据输入。输入试样名称，水分等。,4添加试样。坩埚重量称取完成以后，系统提示“请添加试样，回车或空格键确定，然后按仪器面板上的红色“转动按钮，可以转动转盘，放入5080mg试样至对应的坩埚中。注意，添加试样时请不要翻开黑色挡板，以防止试样及其他物质落到天平上。试样添加完成以后，请点击按钮“称样重。注意：在完成此步以前不要翻开气泵、搅拌开关，以免影响称重。,5开始分析。试样重量称取完成以后，如果测试内容为煤那么提示“请添加三氧化钨，如果测试内容为油那么提示“请添加石英沙。确定以后请添加相应物质，然后点击按钮“开始分析。待仪器进入恒温状态以后，系统提示“请翻开电解池，并开始分析第一个试样时请翻开电解池。开始分析后如发现试样重量、或水分输入不正确，而且这个试样还没有开始分析，那么您还可以修改试样重量，水分等参数。,五 实验步骤,6实验完成。所有试样分析完成以后，系统将会显示提示信息“实验完成，请关闭电解池，请按照提示关闭电解池。如果您想继续进行实验那么可以点击按钮“重新开始实验进入实验步骤二；如果您想退出实验请点击按钮“退出实验，然后关闭仪器电源。,五 实验步骤,六 本卷须知,1电解池是该仪器的核心部件之一，其状态直接影响测试结果的准确性，必需进行下述维护：a.电解池的日常清洗。b.电解池电极的清洗：一般要求每测试200个如经常分析高硫煤，那么此数量还应少一些样品左右，就应清洗电极片。,2该仪器是对气体进行分析，所以气路系统的状态直接影响测试结果的准确性，必须对其进行维护。,3电解液配好后可以重复使用，其使用的次数与所测样品的硫含量有关，硫含量高那么使用时间短。电解液的Ph值应为12之间，当Ph1或混浊不清时应更换，以免影响精度，电解液应密封避光保存。,4仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于枯燥环境中使用，假设长期不用应罩好。,