单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,第,九,章气相色谱分析法,一、色谱柱及使用条件的选择,chromatographic columns and choice of operating condition,二、载气种类和流速的选择,classification of carrier gas and choice of flow rate,三、其它操作条件的选择,choice of other operating condition,第四节 分别操作条件的选择,gas chromatographic analysis,GC,choice of chromatographic operating condition,2024/11/19,一、,色谱柱及使用条件的选择,chromatographic columns and choice of operating condition,1.固定相的选择,气液色谱，应依据“相像相溶”的原则,分别非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点挨次出峰，低沸点组分先出峰。,分别极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小挨次流精彩谱柱，极性小的先出峰。,2024/11/19,分别非极性和极性的或易被极化的混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的或易被极化的组分后出峰。,醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分别，通常选择极性或氢键性的固定液。,组成简洁、较难分别的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。,2024/11/19,2.固定液配比涂渍量的选择,配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%25%之间。,配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。,配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。,2024/11/19,3.柱长和柱内径的选择,增加柱长对提高分别度有利分别度R正比于柱长L2，但组分的保存时间tR ，且柱阻力，不便操作。,柱长的选用原则是在能满足分别目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。,填充色谱柱的柱长通常为13米。,可依据要求的分别度通过计算确定适宜的柱长或试验确定。,柱内径一般为34厘米。,2024/11/19,4.柱温确实定,首先应使柱温把握在固定液的最高使用温度超过该温度固定液易流失和最低使用温度低于此温度固定液以固体形式存在范围之内。,柱温上升，分别度下降，色谱峰变窄变高。柱温，被测组分的挥发度，即被测组分在气相中的浓度，K，tR，低沸点组份峰易产生重叠。,柱温，分别度，分析时间。对于难分别物质对，降低柱温虽然可在确定程度内使分别得到改善，但是不行能使之完全分别，这是由于两组分的相对保存值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严峻。,柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。,组分简洁，沸程宽的试样，承受程序升温。,2024/11/19,程序升温,2024/11/19,二、,载气种类和流速的选择,classification of carrier gas and choice of flow rate,1.载气种类的选择,载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。,载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向集中，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，承受较小摩尔质量的载气如H2，He，可减小传质阻力，提高柱效。,热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。,在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。,2024/11/19,2.载气流速的选择,由图可见存在最正确流速uopt。实际流速通常稍大于最正确流速，以缩短分析时间。,2024/11/19,三、其它操作条件的选择,choice of other operating condition,1.进样方式和进样量的选择,液体试样承受色谱微量进样器进样，规格有1L，5L，10L等。,进样量应把握在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。,气体试样应采气体进样阀进样。,2024/11/19,2.气化温度的选择,色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化；,气化温度一般较柱温高3070,C,防止气化温度太高造成试样分解。,2024/11/19,请选择内容,第一节 气相色谱仪,gas chromatographic instruments,其次节 气相色谱固定相及其选择,stationary phases in gas chromatograph,第三节 气相色谱检测器,detector of das chromatograph,第四节 分别与操作条件选择,choice of chromatographic operating condition,第五节 气相色谱分析法的应用,application technology of gas chromatograph,第六节 毛细管色谱法,capillary gas chromatograph,完毕,2024/11/19,